下列網(wǎng)絡(luò)相關(guān)信息來源于百科僅作參考:
【方法一】雌酚酮的制備
17-環(huán)狀亞乙二氧基-雄甾-1，4-二烯-3-酮的制備 稱取雄甾-1，4-二烯-3，17-二酮(ADD)10.00g，加乙二醇6.80ml，在苯中回流分水2h，加入0.5g對(duì)甲苯磺酸(PTS)繼續(xù)回流分水1h，冷至8℃，用飽和碳酸鈉溶液洗盡PTS，以無水硫酸鈉干燥后，減壓濃縮至近干。放置，得白色結(jié)晶17-環(huán)狀亞乙二氧基-雄甾-1，4-二烯-3-酮(9.70g，84%)，mp 169-172℃。
雌酚酮的制備 稱取聯(lián)苯7.86g，二苯甲烷4.38g，溶于120ml THF中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)和攪拌下加入切成小塊的0.83g金屬鋰，于25-30℃攪拌反應(yīng)0.5h。在加熱回流下，滴加17-環(huán)狀亞乙二氧基-雄甾-1，4-二烯-3-酮6.00g溶于63.60ml THF的溶液，加畢繼續(xù)攪拌回流20min。冷至室溫，小心滴加甲醇60ml，然后加入2mol/L HCl 70ml，回流2h。減壓蒸盡有機(jī)溶劑。冷卻至室溫，過濾，濾餅用水洗凈，再用石油醚洗，干燥后得固體粗品雌酚酮(4.90g)，mp246-256℃。上述粗品與無水乙醇150ml、活性炭0.24g回流，脫色重結(jié)晶，濾液濃縮至近干，得雌酚酮白色結(jié)晶(3.20g，65%)，mp258-260℃。
或以4-雄甾烯-19去甲基-3，17-二酮為原料，經(jīng)溴化、消除、裂解，得雌酚酮。
4-雄甾烯-19-去甲基-3，17-二酮→2，6-二溴合物[4-乙基-2-甲基吡啶]→2，4，6-雄甾三烯-19-去甲基-3，17-二酮[460-480℃]→雌酚酮
雌二醇二成品的制備
雌酚酮經(jīng)四氫鋁鋰還原，制得雌二醇成品。雌酚酮[LiAlH4]→雌二醇成品。
【方法二】雌酚酮經(jīng)硼氫化鉀還原制得本品。
【方法三】用雄甾-4-烯-19-去甲基-3,17-二酮經(jīng)溴化在2-和6-位引入溴，然后在4-乙基-2-甲基吡啶存在下脫溴化氫（消除），生成2,4,6-雄甾三烯-19-去甲基-3,17-二酮，再經(jīng)高溫裂解生成雌酚酮，進(jìn)而鋰鋁氫還原制得該品。
?您的位置：
