水楊酸溶出度標準片（校正片）說明書
為使同一藥品的溶出度測定結(jié)果得到良好的重現(xiàn)性，對新安裝的溶出度儀應采用溶出度標準片進行性能確認，對當前使用的溶出度儀也應定期（或在出現(xiàn)異常情況時）進行性能確認，溶出度標準片的溶出數(shù)據(jù)是檢定溶出度儀是否良好和實驗操作是否規(guī)范的依據(jù)。
點擊查看→→產(chǎn)品價格
水楊酸片是非崩解型溶出度標準片。
1．試驗方法
1.1 調(diào)試所用溶出度儀 按照中國藥典 2005 年版二部附錄Ⅹ C 要求進行
1.2 溶出介質(zhì)的制備
取磷酸二氫鉀 6.80g， 加氫氧化鈉 1.58g，用水稀釋至 1000ml，即得磷酸鹽緩沖液（ pH＝7.4±0.05 ）。將配制好的磷酸鹽緩沖液加熱至約 45℃，趁熱減壓過濾（0.45?m）。減壓條件下電磁攪拌 5 分鐘（最大體積 4000ml）。即得?；蛉×姿岫溻?6.80g， 加氫氧化鈉 1.58g，先用盡量少的水溶解（約 50ml）,加煮沸并冷卻至約 41℃的水稀釋至 1000ml，即得。也可采用其他等效的脫氣方法，溶出介質(zhì)中的溶解氧應不超過 2.8mg/L。
1.3 對照品溶液的制備
取水楊酸對照品約 15mg，精密稱定，置 200ml 量瓶中，加溶出介質(zhì)適量，使水楊酸溶解并稀釋至刻度，搖勻。作為對照品溶液（1）（供籃法和槳法使用）；取對照品溶液（1）10.0ml，置 50ml 量瓶中，用溶出介質(zhì)稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液（2）（供小杯法使用）為了加快水楊酸的溶解速度，也可先用少量乙醇溶解后再用溶出介質(zhì)稀釋至刻度。但是乙醇的用量應不超過總體積的 1％。
1.4 供試品溶液的制備
1.4.1 籃法和槳法
方法 A
取溶出介質(zhì)各 900ml，分別置各溶出杯內(nèi)，注意不要將空氣帶入溶出介質(zhì)中，不要攪拌，溫度平衡后，保持在 37±0.5℃，調(diào)整轉(zhuǎn)速為 100 轉(zhuǎn)/分鐘。用吹風機（冷風）、洗耳球或軟刷小心除去片子表面的粉塵，選取水楊酸溶出度標準片 6 片稱重后分別置于干燥的轉(zhuǎn)籃中（籃法）或同時投入六個杯中（槳法）。自標準片接觸溶出介質(zhì)時開始計時，經(jīng) 30 分鐘時取樣（誤差應不超過 20 秒），用不大于 0.8?m 孔徑的濾膜濾過，取續(xù)濾液為供試品溶液。自取樣至過濾應在 30 秒內(nèi)完成。
方法 B
也可以每片間隔 30 秒，逐片置于溶出介質(zhì)中。槳法自第一片溶出度標準片接觸溶出介質(zhì)開始開攪拌槳，從第二片開始，注意在溶出度標準片的投放過程中要避免與槳桿或槳葉發(fā)生碰撞，溶出度標準片在溶出杯中的位置應處于溶出杯底部的中心位置，如有差異，溶出度標準片距溶出杯底部中心的距離應不超過 1cm。以各溶出度標準片接觸溶出介質(zhì)開始計時，取樣時間也相應間隔 30 秒。其余操作同方法 A。
1.4.2 小杯法
取溶出介質(zhì)各 250ml，分別置各溶出杯內(nèi)，注意不要將空氣帶入溶出介質(zhì)中，不要攪拌，溫度平衡后，保持在 37±0.5℃，調(diào)整轉(zhuǎn)速為 75 轉(zhuǎn)/分鐘。用吹風機（冷風）、洗耳球或軟刷小心除去片子表面的粉塵，選取水楊酸溶出度標準片 6 片稱重后同時置于六個溶出杯中，自溶出度標準片接觸溶出介質(zhì)時開始計時，經(jīng) 30 分鐘時取樣（誤差應不超過 20 秒），用不大于 0.8?m 孔徑的濾膜過濾，取續(xù)濾液 1ml，用溶出介質(zhì)稀釋至 10ml 作為供試品溶液。自取樣至過濾應在 30 秒內(nèi)完成。
方法 B
也可以每片間隔 30 秒，逐片置于溶出介質(zhì)中，自第一片溶出度標準片接觸溶出介質(zhì)開始開攪拌槳，從第二片開始，注意在溶出度標準片的投放過程中要避免與槳桿或槳葉發(fā)生碰撞，溶出度標準片在溶出杯中的位置應處于溶出杯底部的中心位置，如有差異，標準片距溶出杯底部中心的距離應不超過 0.5cm。以各溶出度標準片接觸溶出介質(zhì)開始計時，取樣時間也相應間隔 30 秒。其余操作同方法 A。
|
?您的位置：
