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來氟米特制備方法
乙酰乙酸乙酯、原甲酸三乙酯和醋酐一起回流至原料完全反應(yīng),約5h。蒸餾收集140 150℃/1.87kPa的餾分,得化合物(I),收率85%。
化合物(I)溶于無水乙醇,在10-15℃和1h中滴加鹽酸羥胺、乙酸鈉和水的混合液。滴畢再反應(yīng)約8h。加入濃鹽酸和冰乙酸,回流5h。減壓濃縮至1/2體積,冷卻至10℃以下,過濾,乙醇-水重結(jié)晶,得化合物(Ⅱ),為白色結(jié)晶粉末,熔點145-146.5℃,收率80%。
化合物(II)溶于甲苯,在50-55℃滴加氯化亞砜,回流3h。濃縮,分餾,收集78-79℃/1.87kPa的餾分,得化合物(III),收率75%。
對三氟甲基苯胺和三乙胺溶于二氯甲烷,在0-5℃滴加化合物(Ⅲ)。再在25--30℃反應(yīng)3h。加水,分出有機層,水洗,飽和食鹽水洗,干燥。減壓濃縮至1/3體積,加入石油醚,冷卻,過濾,乙酸乙酯重結(jié)晶,得白色結(jié)晶粉末的來氟米特,熔點166~167℃,收率81%
![來氟米特分子結(jié)構(gòu)圖](/uploads/allimg/131111/1-131111214319B3.jpg)