高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.02mol/L)使用說明書
1 配制及標(biāo)定方法依據(jù):GB/T601-2002 《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》中國藥典2010年版一部/二部(附錄XV F 滴定液)
2 配制
按每1000mL溶液稱取3.2g高錳酸鉀,加水使成最終配制溶液量,煮沸15分鐘,密塞,靜止2日以上,用垂熔玻璃濾器濾過,搖勻。置棕色玻璃瓶中,密閉保存。
3 標(biāo)定
取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉約0.2g,精密稱定,加新沸過冷水250ml 與硫酸10ml,攪拌使其溶解,自滴定管中迅速加入本液約25ml(邊加邊振搖,以 避免產(chǎn)生沉淀),加熱至65℃,繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒不褪色;當(dāng) 滴定終了時(shí),溶液溫度應(yīng)不低55℃。
高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度[C(mol/L)],數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示, 按下式計(jì)算:
C (mol/L)= (m×0.02×1000)/(V×6.700)
式中,m-基準(zhǔn)草酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為克(g);
V-本滴定液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
6.700-每1ml的高錳酸鉀液(0.02mol/L)相當(dāng)于6.700mg的草酸鈉。
取兩人八平行標(biāo)定平均值為高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定結(jié)果。
4 不確定度評定
重復(fù)標(biāo)定產(chǎn)生的不確定度
基準(zhǔn)物質(zhì)稱量引入的不確定度
不確定度來源基準(zhǔn)物質(zhì)摩爾質(zhì)量引入的不確定度
基準(zhǔn)物質(zhì)純度引入的不確定度
滴定管體積引入的不確定度
合成相對不確定度:3.308×10-5
擴(kuò)展不確定度(按95%置信概率,擴(kuò)展因子k=2):6.616×10-5
5 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.02mol/L)濃度標(biāo)定結(jié)果
C(滴定液濃度)±(擴(kuò)展不確定度) mol/L (95%置信概率)
0.02038 ± 0.00007 mol/L
6 貯藏
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