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肉蓯蓉濾液作為供試品溶液 | |||
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濾過,濾液作為供試品溶液.另取肉蓯蓉對照藥材1g,3. 取該品粉末1g,加80%乙醇10ml,加熱回流10分鐘。同法制成對照藥材溶液.再取甜菜堿對照品,加80%乙醇制成每1ml含5mg溶液,作為對照品溶液.吸取上述三種溶液各5μ1,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以甲醇一水一醋酸(9:2:0.5為展開劑,展開,取出,晾干,噴以改良碘化鉍鉀試液.供試品色譜中,與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點;與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙紅色斑點.
加流動相至刻度,搖勻,即得(每1ml中含麥角甾苷160μg.供試品溶液的制備:取該品粉末(過四號篩)約1g同時另取該品粉末測定水分)精密稱定,置100ml棕色量瓶中,精密加甲醇50ml,色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;乙睛一甲醇一1%醋酸溶液(10:15:75為流動相;檢測波長為334nm.理論板數(shù)按麥角甾苷峰計算應(yīng)不低于3000.對照品溶液的制備:精密稱取麥角甾苦對照品4mg,量25ml棕色量瓶中。密塞,搖勻,稱定重量,浸泡0.5小時,超聲處置(功率250W,頻率40kHz40分鐘(50℃以下)取出,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,離心,取上清液用微孔濾膜(0.45μm濾過,濾液置棕色量瓶中,即得.測定法:分別精密吸取對照品溶液5μl與供試品溶液510μl,注人液相色譜儀,測定,即得.該品按干燥品計算,含麥角甾苷(C29H36O15不得少于0.080%.
長圓柱形,莖肉質(zhì)。有時稍扁,略彎曲,長3-15cm直徑5-15cm向上漸細(xì),直徑2-5cm有的切成段,上下直徑相近。外表灰棕色或棕褐色,有縱溝,密被覆瓦狀排列的肉質(zhì)鱗葉,鱗葉菱形或三角形,寬0.5-1.5cm厚約2mm尚可見鱗葉脫落后留下的彎月形葉跡。質(zhì)堅實,不易斷。斷面棕色,有淡棕色維管束小點,環(huán)列成深波狀或鋸齒狀。木部約占4/5有時中空。外表和斷面在光亮處有時可見結(jié)晶樣小亮點。氣微,味甜,略苦。以條粗壯、密生鱗葉、質(zhì)柔潤者為佳。
外被角質(zhì)層。皮層由數(shù)十列薄壁細(xì)胞組成,莖橫切面:表皮為1列扁平細(xì)胞。排列緊密,近維管束處的細(xì)胞具紋孔,散有葉跡維管束。維管束處韌型,常16-22個排列成深波狀或鋸齒狀圓環(huán);韌皮部薄壁細(xì)胞排列緊密,有時產(chǎn)分成頹廢狀;形成層不甚明顯;木質(zhì)部可見非木化纖維。射線明顯。髓部多分形。皮層及髓部薄壁細(xì)胞含淀粉粒。鱗葉橫切面:上下表皮細(xì)胞各1列,扁長方形,外被薄角質(zhì)層。下皮細(xì)胞1列,稍大。葉肉組織均為海綿組織,細(xì)胞類圓形,壁薄,含葉綠體,細(xì)胞間隙小。維管束5-7外韌型,切向排列。
趁熱濾過,濾液加氨試液調(diào)節(jié)至中性,蒸干,殘渣加1%鹽酸溶液3ml使溶解,濾過.取濾液1ml,1. 取該品粉末1g,加含0.5%鹽酸的乙醇溶液8ml,加熱回流10分鐘。加碘化鉍鉀試液12滴,生成橘紅色或紅棕色沉淀.
濾過,濾液作為供試品溶液.另取菱角甾昔對照品;加甲醇制成每1ml含2.5mg溶液,作為對照品溶液.吸取上述兩種溶液各5μl,2. 取該品粉末1g,加甲醇10ml,超聲處置10分鐘。分別點于同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯一甲醇9%醋酸溶液(20:3:2為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%三氯化鐵乙醇溶液.供試品色譜中,與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點.
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