購買時請注意選擇相應(yīng)的產(chǎn)品名稱
| 關(guān)于甲醇試樣中羰基化合物含量的測定原理 | |||
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甲醇試樣中的羰基化合物，在酸性介質(zhì)中與2，4-二硝基苯肼發(fā)生化學反應(yīng)，生成2，4-二硝基苯腙。將溶液轉(zhuǎn)化成堿性后即呈紅棕色。用分光光度計在波長430nm處進行測量。4.8.2試劑和溶液
4.8.2.1苯乙酮(C6H5COCH3)；4.8.2.22，4-二硝基苯肼；4.8.2.3鹽酸；4.8.2.4氫氧化鉀；
4.8.2.5無羰基甲醇的制備：取1L甲醇放入蒸餾瓶中，加入6g2，4-二硝基苯肼，10滴鹽酸，將蒸餾瓶放在水浴中，裝上回流冷凝器，加熱至沸騰并回流3～4h后放置過夜，裝上適宜的分餾柱和冷凝器進行緩慢蒸餾，棄去初餾液75mL，接收隨后餾出液850mL，余下的棄去。如果餾出液帶顏色，則應(yīng)重新蒸餾；
4.8.2.6氫氧化鉀溶液：稱取10g氫氧化鉀，溶解于20mL水中，冷卻后加入80mL無羰基甲醇，混合均勻。當日配制；
4.8.2.72，4-二硝基苯肼溶液：稱取約0.03g2，4-二硝基苯肼，稱準至0.001g，溶于49mL無羰基甲醇中，加入1.5mL鹽酸，混勻。當日配制；
4.8.2.8羰基化合物標準溶液的制備：用針筒減量法(針尖用硅橡膠封住)，稱取1.200g苯乙酮注入100mL干燥的容量瓶中，用無羰基甲醇稀釋至刻度混勻。此溶液為溶液A；
取溶液A1mL于100mL干燥的容量瓶中，用無羰基甲醇稀釋至刻度、搖勻，此溶液為溶液B。此溶液1mL含苯乙酮0.00012g，相當于甲醛30μg。4.8.3儀器
4.8.3.1水?。嚎煽刂茰囟?0±2℃；
4.8.3.2比色管：容量25mL，無色玻璃制品，帶玻璃磨口塞；4.8.3.3移液管：容量l、2、10mL，分刻度0.1mL；4.8.3.4容量瓶：容量25、100mL；4.8.3.5分光光度計。
4.8.4羰基化合物標準曲線的繪制取數(shù)個25mL容量瓶，分別準確地加入溶液B0、2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0、20.0mL，用無羰基甲醇稀釋至刻度，相當于每毫升含0、3、6、9、12、15、18、24μg甲醛。
從上述各容量瓶中，各取1mL溶液置于比色管中。分別向各支比色管中加入1mL2，4-二硝基苯肼溶液，蓋緊塞子，放入水浴中，保持50±2℃，30min后取出，冷至室溫，分別向各支比色管中加入5mL氫氧化鉀溶液，混勻，放置15min后，用分光光度計在波長430nm處(用5～10mm比色皿，以試劑補償溶液調(diào)吸光度的零點)，測定每個標準溶液的吸光度。以測得的吸光度值為縱坐標，標準溶液的甲醛含量為橫坐標，繪制標準曲線。此曲線使用期為3個月。4.8.5分析步驟
用移液管取1mL甲醇試樣置于比色管中，取1mL無羰基甲醇于另一支比色管中以用調(diào)吸光度的零點。測定吸光度的步驟按4.8.4進行操作。
將測得試樣的吸光度從標準曲線上查得出相當于甲醛含量的質(zhì)量(μg)。如果甲醇試樣中含羰基化合物超過曲線范圍，則取0.5mL試樣用無羰基甲醇稀釋至1mL。4.8.6結(jié)果的表示
羰基化合物(HCOH計)含量X3以質(zhì)量百分數(shù)表示按式(3)計算：……………………………(3)
式中：m——從標準曲線上查出的甲醛量，μg；V——甲醇試樣的體積，mL；
pt——在溫度t時甲醇試樣的密度，g／cm3。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果。4.8.7允許差
平行測定結(jié)果的相對偏差不超過20％。4.9蒸發(fā)殘渣的測定
4.9.1按GB6324.2的規(guī)定進行測定。取兩次平行測定的算術(shù)平均值為結(jié)果。4.9.2允許差
兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.0003％。5檢驗規(guī)則
5.1工業(yè)甲醇應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進行檢驗。生產(chǎn)廠應(yīng)保證每一批出廠的工業(yè)甲醇都符合本標準的要求。
5.2每一批出廠的工業(yè)甲醇都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量和本標準編號。
5.3工業(yè)甲醇按GB6678中表2的規(guī)定進行采樣。若采樣的總體單元數(shù)大于500時，應(yīng)按總體單元數(shù)立方根的三倍數(shù)，即(N為總體單元數(shù))進行采樣。采樣方法按GB6680中的2.1.3進行。
(用戶自備容器有關(guān)產(chǎn)品質(zhì)量問題由供需雙方協(xié)商解決)。
5.4所采樣品總量不得少于2L，將樣品充分混勻后，分裝于兩個干燥清潔帶有磨口塞的玻璃瓶中，粘上標簽，并注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱批號、采樣日期和取樣者姓名。一瓶作為檢驗分析用，一瓶保留1個月，以備查驗。
5.5水溶性試驗和蒸發(fā)殘渣兩項每月抽檢一次。
5.6使用單位有權(quán)按照本標準的規(guī)定對所收到的工業(yè)甲醇的質(zhì)量進行核驗。5.7生產(chǎn)廠和使用單位在對產(chǎn)品進行檢驗時，如果發(fā)現(xiàn)檢驗結(jié)果有一項指標不符合本標準要求時，應(yīng)重新加倍取樣進行檢驗。所得結(jié)果既使只有一項不符合本標準要求時，則整批產(chǎn)品
為不合格品。
5.8當供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭議時，按照《全國產(chǎn)品質(zhì)量仲裁檢驗暫行辦法》的規(guī)定進行仲裁。
5.9執(zhí)行本標準時采用修約值比較法判定結(jié)果，按GB1250中修約值比較法規(guī)定進行。數(shù)值修約按GB8170規(guī)定進行。數(shù)值有效位數(shù)應(yīng)與技術(shù)指標一致。6標志、包裝、運輸和貯存
6.1工業(yè)甲醇產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)涂有牢固的標志，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、本標準編號、商標、批號、凈重和GB190中圖5“易燃液體標志”和圖11“有毒品標志”。6.2工業(yè)甲醇應(yīng)用清潔干燥的鐵槽車及牢固的鐵桶(每桶凈重150kg)包裝。包裝容器應(yīng)嚴加密封。
6.3甲醇應(yīng)貯存在干燥、通風、低溫的倉庫中。不受日光直接照射并隔絕熱源和火種。貯存期6個月。
6.4安全措施：甲醇是無色易燃液體，燃點為8℃，自燃溫度為436℃。其蒸汽含量在空氣中的爆炸范圍是6％～36.5％。甲醇溢出時應(yīng)立刻用水沖洗。著火時用砂子、泡沫滅火器，石棉布等進行撲救。
應(yīng)避免甲醇與皮膚接觸，如果濺到皮膚上和眼睛里，應(yīng)迅速用大量的清水沖洗。甲醇蒸汽，對神精系統(tǒng)有刺激作用，當吸入人體內(nèi)時，可引起失明和中毒。如有上述情況發(fā)生，應(yīng)急速醫(yī)療。
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