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| | 仙靈骨葆片照高效液相色譜法測定 | |
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仙靈骨葆片照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-1.5％冰醋酸(60:40)為流動(dòng)相；檢測波長為270nm。理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。 對照品溶液的制備 精密稱取淫羊藿苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
一、取本品，研細(xì)，置顯微鏡下觀察：石細(xì)胞近無色或淡黃色，類圓形、類三角形、類長方形或不規(guī)則形，直徑20～65μm，邊緣不平整。
二、取本品4片，除去薄膜衣，研細(xì)，加醋酸乙酯20ml，超聲處理5分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液。另取補(bǔ)骨脂素對照品，加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取供試品溶液10μl、對照品溶液1μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯(4:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％氫氧化鉀甲醇溶液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的熒光斑點(diǎn)。
三、本品在[含量測定]項(xiàng)下所得的色譜中，應(yīng)呈現(xiàn)與對照品色譜保留時(shí)間相同的色譜峰。
供試品溶液的制備 取本品10片，除去薄膜衣，精密稱定，研細(xì)，取0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇10ml，稱定重量，超聲處理(功率250W，頻率25kHz)1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，取上清液，濾過，取續(xù)濾液，即得。 測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得。 本品每片含淫羊藿以淫羊藿苷(C33H40O15)計(jì)，不得少于1.5mg。
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