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		常用的對照品標(biāo)化的方法及技術(shù)要求

　　對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）標(biāo)定的技術(shù)要求：純度測定方法應(yīng)選用色譜法，并采用兩種以上不同分離機(jī)理或不同色譜條件并經(jīng)驗證的色譜方法相互驗證比較，同時采用二極管陣列檢測器或其它適宜方法檢測HPLC法的色譜峰純度，而后根據(jù)測定結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計分析確定對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）原料的純度。

　　對于組份單一、純度較高的藥物，對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）標(biāo)定方法宜首選可進(jìn)行等當(dāng)量換算、精密度高、操作簡便快速的容量法。可根據(jù)藥物分子中所具有的官能團(tuán)及其化學(xué)性質(zhì)，選用不同的容量分析方法，但應(yīng)符合如下條件：（1）反應(yīng)按一個方向進(jìn)行完全；（2）反應(yīng)迅速，必要時可通過加熱或加入催化劑等方法提高反應(yīng)速度；（3）共存物不得干擾主藥反應(yīng)，或能用適當(dāng)方法消除；（4）確定等當(dāng)點(diǎn)的方法要簡單、靈敏；（5）標(biāo)化滴定液所用基準(zhǔn)物質(zhì)易得，并符合純度高、組成恒定且與化學(xué)式符合、性質(zhì)穩(wěn)定（標(biāo)定時不發(fā)生副反應(yīng)）等要求。

　　標(biāo)定方法的選擇要關(guān)注如下事項：（1）供試品的取用量應(yīng)滿足滴定精度的要求（消耗滴定液約20ml）；（2）滴定終點(diǎn)的判斷要明確，提供滴定曲線。如選用指示劑法，應(yīng)考慮其變色敏銳，并用電位法校準(zhǔn)其終點(diǎn)顏色。（3）為排除因加入其它試劑而混入雜質(zhì)對測定結(jié)果的影響，或便于剩余滴定法的計算，可采用“將滴定的結(jié)果用空白試驗校正”的辦法；（4）要給出滴定度（采用四位有效數(shù)字）的推導(dǎo)過程。

　　標(biāo)定結(jié)果要根據(jù)3個以上實驗室各不少于15組測定結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計分析，去除離群值和可疑值后的結(jié)果，并報告可信限。

　　如該藥物沒有可進(jìn)行等當(dāng)量換算并符合要求的容量法時，可采用反復(fù)純化的原料，色譜法確定純度后扣除有關(guān)物質(zhì)、熾灼殘渣、水分和揮發(fā)溶劑等后的理論含量確定為標(biāo)準(zhǔn)品含量，以此為基準(zhǔn)進(jìn)行對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）的換代和量值傳遞。

　　我現(xiàn)在也面臨這個問題，只是考慮到含量的測定方法有下面三種方法，但是，每種方法都會有誤差，比如：

　　滴定（甲醇鈉滴定化合物中的酸性官能團(tuán)），如果樣品中有其他未成鹽完全的堿基部分，也會參與反應(yīng)，導(dǎo)致結(jié)果偏高。

　　HPLC（面積歸一化法）：無機(jī)雜質(zhì)無響應(yīng)值，檢測不出，相對結(jié)果偏高

　　氮測定法（常量法，因為我的樣品中含有氮元素）：其他含氮的雜質(zhì)同樣會被消化，滴定結(jié)果也會偏高。

　　當(dāng)然，上面所說的只是我的推測而已。而且，在用幾種方法做對比的前提是不是這幾種方法都要做方法學(xué)的驗證呢（含量測定的方法學(xué)驗證試驗包括了：線性、專屬性、準(zhǔn)確度等等）？這樣來說的話，工作都會有大量的時間花在上面，而且我覺得準(zhǔn)確度和專屬性還有點(diǎn)不知道怎么做。

　　在與同事討論的時候，有人提出在有些的文獻(xiàn)資料上面有提到過這樣計算自定樣品的含量標(biāo)定方法：

　　HPLC（面積歸一化法）%×（1-熾灼殘渣-殘留溶劑-水分）

　　依稀記得是這個樣子，也不曉得這樣做是不是要簡單而且準(zhǔn)確些

　　常用的對照品標(biāo)化的方法如下：

　　1，常規(guī)標(biāo)化檢測內(nèi)容包括：①色譜純度（GC or HPLC），HPLC的純度檢查時選擇紫外波長需考慮對照品中雜質(zhì)以及主化合物的吸收強(qiáng)弱，以減少色譜純度的誤差；②水分，一般用KF滴定少用LOD；③溶劑殘留（RS，有時用LOD測水分時殘留溶劑也已被揮發(fā)減重，故采取LOD測水分時可不測RS）；④熾灼殘渣（ROI），主要測無機(jī)鹽類雜質(zhì)成分；⑤其他雜質(zhì)（酸堿基團(tuán)）。此方法的缺點(diǎn)可能會有些無紫外吸收的雜質(zhì)不能被檢測到，或者含有的無機(jī)鹽ROI后計量不準(zhǔn)，所以此方法要求對照品純度盡量高些。

　　按此法計算對照品含量公式如下：Potency=Purity*（1-KF-RS-ROI-Ohers）*100%

　　2，滴定法：選擇合適的滴定方法跟需標(biāo)定物質(zhì)定量反應(yīng)，計算滴定度從而得出該組分含量，此方法需基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定用于反應(yīng)的滴定液，且待標(biāo)化對照品中不含跟該滴定液反應(yīng)的雜質(zhì)。

　　3，H-NMR：核磁標(biāo)化可用加入已知量的高純度內(nèi)標(biāo)物后準(zhǔn)確定量待標(biāo)化物中含有的特征氫的摩爾量及該物質(zhì)的量；此方法標(biāo)化對照品，消耗量很少、實驗簡單快速，但需要高純度內(nèi)標(biāo)，且內(nèi)標(biāo)物與待標(biāo)化物不發(fā)生反應(yīng)，且用于定量計算的特征氫無干擾，不影響積分。

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