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		中藥化學(xué)對(duì)照品純度與含量穩(wěn)定性考察

　　中藥化學(xué)對(duì)照品除個(gè)別為合成者外，絕大部分由天然產(chǎn)物中提取、分離、精制而得，這與用于合成藥物研究化學(xué)對(duì)照品不同。

　　1、來源

　　首先注明對(duì)照品的來源，天然產(chǎn)物提取對(duì)照品的原料主要基源。

　　2、確證

　　天然產(chǎn)物中成分復(fù)雜，常有同系物或異構(gòu)體存在，因之要對(duì)其化學(xué)結(jié)構(gòu)加以確證，如測定熔點(diǎn)、紅外、紫外、核磁、質(zhì)譜……等至少三個(gè)數(shù)據(jù)，并與已知文獻(xiàn)核對(duì)，如無文獻(xiàn)依據(jù)，則可按未知物對(duì)待，分析各種光譜圖及有關(guān)參數(shù)，應(yīng)與所需求的化學(xué)物質(zhì)吻合。

　　3、純度與含量

　　純度檢查指對(duì)照品以外的雜質(zhì)多少，而含量指對(duì)照品本身的含有數(shù)量，雜質(zhì)高，純度低，而含量相應(yīng)也低，二者有相關(guān)性，但含意不同。作為對(duì)照品的純度與含量要求均比較嚴(yán)格，但由于個(gè)別品種在天然藥物中含量低，提取分離特別是精制難度大，影響提供數(shù)量或成本高、根據(jù)不同的用途，如鑒別用、雜質(zhì)檢查用、含量測定用，其純度與含量要求可暫允許以適應(yīng)于既定的目的為原則。

　?、勹b別用

　　首先根據(jù)所制定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中使用的鑒別方法檢查其純度，如用為薄層鑒別，相應(yīng)的對(duì)照品也選用薄層色譜法來考察純度，90版藥典收載的水楊酸甲酯、冰片、樟腦等為傷濕止痛膏氣相色譜鑒別用，則用氣相方法考察。雜質(zhì)的出現(xiàn)與樣品量密切相關(guān)，有些文獻(xiàn)記述所用對(duì)照品系色譜純或呈一斑點(diǎn)，并未提及樣品量，可信性差，薄層鑒別用對(duì)照品至少應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)中采用方法數(shù)倍量點(diǎn)樣，要求檢不出雜質(zhì)點(diǎn)，并按20－100μg梯度點(diǎn)樣得出色譜，便于了解純度情況并存檔備查。除上述外要求用二個(gè)以上組分（含二個(gè)）差異較大的溶劑系統(tǒng)或不同層析條件，對(duì)檢樣進(jìn)行分析，以監(jiān)測雜質(zhì)情況。同時(shí)盡可能用色譜法做歸一化法測定，采用薄層掃描法時(shí)點(diǎn)樣100μg，高效液相或氣相色譜法進(jìn)樣10－20μg，視與雜質(zhì)分離度而定，后二者從對(duì)照品出峰時(shí)間計(jì)，觀察時(shí)間再延長1－2倍量計(jì)。應(yīng)附相應(yīng)圖譜。

　?、陔s質(zhì)檢查用

　　中國藥典1990版一部收載制川烏需檢酯型生物堿，以烏頭堿汁；同版二部收載鹽酸小檗堿中檢巴馬汀及藥根堿等，雜質(zhì)檢查用對(duì)照品純度要求除做薄層檢查外還必須做色譜歸一化法測定，并盡可能做含量測定。雜質(zhì)檢查用對(duì)照品的純度越低，測得結(jié)果偏高。如藥典規(guī)定鹽酸小檗堿點(diǎn)6μg如出現(xiàn)藥根堿不得比0.3μg斑點(diǎn)深。即不得超過5％，點(diǎn)30μg鹽酸小檗堿中出現(xiàn)巴馬汀斑點(diǎn)不得比0.6μg深，即不超過2％。（如上例，藥根堿純度如為80％，鹽酸小檗堿點(diǎn)樣6μg，實(shí)則出現(xiàn)藥根堿不得比0.24μg（0.3μg×80%）班點(diǎn)深，即不得過4%），含量限度參見含量測定用對(duì)照品項(xiàng)下，要求基本相同。

　?、酆繙y定用

　　A、由于中藥化學(xué)對(duì)照品多由有機(jī)溶劑中提取或精制，故一般水分很低，而按常規(guī)水分測定法需樣量較大，因此目前沒有規(guī)定水分含量，只是在標(biāo)定時(shí)對(duì)熔點(diǎn)較高性較穩(wěn)定者可置105℃干燥；對(duì)不穩(wěn)定品則可置硅膠或五氧化二磷真空干燥器中干燥后應(yīng)用。嚴(yán)格說對(duì)照品應(yīng)規(guī)定干燥失重限度，對(duì)殘留有機(jī)溶劑也應(yīng)有所規(guī)定。

　　B、對(duì)照品的含量及雜質(zhì)量的測定方法，過去標(biāo)化對(duì)照品時(shí)要求采用不需要對(duì)照品的經(jīng)典方法如容量法、重量法等，也有用紫外E值測定的，由于近代科學(xué)發(fā)展，尤其是光譜色譜技術(shù)的廣泛應(yīng)用，而上述容量、重量法只能得到如總生物堿、總黃酮等大類總成分含量，而現(xiàn)在可用高效液相法、薄層掃描法等專屬靈敏的方法，一般能得到相對(duì)準(zhǔn)確的結(jié)果，但也應(yīng)該指出這只能對(duì)與對(duì)照品具相同性質(zhì)即如對(duì)顯色劑或測定波長等具相應(yīng)響應(yīng)值的同系物雜質(zhì)分離后得到的含量，如雜質(zhì)為對(duì)該顯色劑不顯色或?qū)y定波長無響應(yīng)的，以及對(duì)照品中含有的水分及無機(jī)物影響等則不能檢出。

　　也可用相溶度分析和差示掃描熱量法等，均為根據(jù)熱力學(xué)性質(zhì)而設(shè)計(jì)的方法。相溶度分析法可檢出包括異構(gòu)體的雜質(zhì)量，差示掃描熱量法是測定物質(zhì)熔融熱，因雜質(zhì)存在可發(fā)生變化，從而測得對(duì)照品的純度，但不能用于熔融時(shí)分解的物質(zhì)。其它如紫外、紅外、核磁共振、原子吸收等光譜方法、旋光法、電泳法、極譜法，也可根據(jù)試樣情況而選定，也不完全排除采用容量法或重量法等。

　　關(guān)于光譜或色譜法本身要求有對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)，可采用國際化學(xué)對(duì)照品對(duì)比，如無權(quán)威性對(duì)照品則需小量精制純度較高的物質(zhì)作對(duì)照品應(yīng)用，稱為原始對(duì)照品。

　　在新藥研制中，有些含量測定方法采用了藥典收載的鑒別用對(duì)照品，應(yīng)該按含量測定用對(duì)照品要求作純度與含量考察，如符合要求可以采用，如純度差應(yīng)經(jīng)精制后選用，如在檢驗(yàn)方法研究中只要雜質(zhì)峰不干擾測定可以暫用，但如制定標(biāo)準(zhǔn)限度，必須確切了解對(duì)照品的純度與含量。

　　C、限度要求

　　合成品原則上要求99％以上，自天然藥物中提取的對(duì)照品含量，要求在98％以上，個(gè)別的可在97％以上。如在90～97％者可以暫時(shí)乘以因數(shù)折算使用，但在申報(bào)生產(chǎn)用質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)或最遲必須在標(biāo)準(zhǔn)試行期滿前使對(duì)照品達(dá)到含量測定用要求，方可轉(zhuǎn)為部頒標(biāo)準(zhǔn)用對(duì)照品。含量低于90％者，一般不可作為定量對(duì)照品應(yīng)用。雜質(zhì)檢查用對(duì)照品含量限度要求基本與含量測定用對(duì)照品相同。

　?、苄Ｕ齼x器用

　　如熔點(diǎn)對(duì)照品，即校正溫度計(jì)用。純度與含量要求與含量測定用對(duì)照品相同。

　　4、穩(wěn)定性考察

　　對(duì)對(duì)照品的質(zhì)量鑒別，應(yīng)建立復(fù)核考察制度，對(duì)考核穩(wěn)定性的檢測方法，要根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)或情況選用。

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