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| | 工業(yè)甲醇的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則 | |
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試驗(yàn)方法 本試驗(yàn)方法所用試劑和水除特殊注明外，均為分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。 4.1 色度的測定 按GB 3143的規(guī)定進(jìn)行測定。 4.2 密度的測定 4.2.1 密度計(jì)法 4.2.1.1 按GB 4472中2.3.3的規(guī)定，在常溫下進(jìn)行測定。密度計(jì)的示值范圍0.750～0.800g/cm3。在15～35℃的溫度范圍內(nèi)，試樣密度的溫度校正系數(shù)K值為0.000 93g/cm3℃。 取兩次平行測定的算術(shù)平均值為結(jié)果。 4.2.1.2 允許差 兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.000 5g/cm3。 4.2.2 比重瓶法(仲裁法) 4.2.2.1 按GB 4472中2.3.1的規(guī)定進(jìn)行測定。 取兩次平行測定的算術(shù)平均值為結(jié)果。 4.2.2.2 允許差 兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.000 5g/cm3。 4.3 沸程的測定 按GB 7534的規(guī)定進(jìn)行測定。主溫度計(jì)的示值范圍50～70℃，冷凝器規(guī)格符合GB 7534中3.4.1要求。 氣壓變化對沸點(diǎn)溫度的校正值應(yīng)符合表2規(guī)定。 表2 氣壓，kPa 773～813 814～866 867～933 934～986 987～1 066 R 值，℃/Pa 2.78×10-4 2.70×10-4 2.62×10-4 2.55×10-4 2.48×10-4 4.4 高錳酸鉀試驗(yàn) 4.4.1 原理
甲醇中含有還原性雜質(zhì)，在中性溶液中與高錳酸鉀反應(yīng)，還原高錳酸鉀為二氧化錳。 4.4.2 儀器 4.4.2.1 水?。嚎刂茰囟?5±0.5℃，KF-4型低溫恒溫水浴或相當(dāng)精度的儀器； 4.4.2.2 比色管：50mL，無色玻璃制品，帶玻璃磨口塞； 4.4.2.3 移液管：2mL。 4.4.3 試劑和溶液 4.4.3.1 水的制備：取適量的水加入足夠量的稀高錳酸鉀溶液使呈穩(wěn)定的粉紅色，煮沸30min。如粉紅色消失補(bǔ)加高錳酸鉀溶液再呈粉紅色，放冷備用。此溶液用時(shí)制備。 4.4.3.2 高錳酸鉀溶液的配制：準(zhǔn)確稱取0.200 g高錳酸鉀置于1 000 mL 棕色容量瓶中，用水(4.4.3.1)溶解，并稀釋至刻度，搖勻。密封存放于暗處，使用期一周。 4.4.3.3 色標(biāo)的配制：稱取2.500 0 g氯化鈷(CoCl2?6H2O)和2.800 0 g硝酸鈾?！睻O2(NO3)?6H2O〕溶解于水，定量地移于1 000mL容量瓶中加入10mL。硝酸溶液〔C(HNO3)＝2mol/L〕，用水稀釋至刻度，搖勻備用。此溶液使用期三個(gè)月。 4.4.4 分析步驟 測定前對所使用的儀器預(yù)先用鹽酸(1＋1)泡洗，再用自來水洗凈，然后用蒸餾水洗滌、干燥。 用移液管取約15℃的甲醇試樣50mL，注入比色管中，放入15±0.5℃水浴中。水浴中的水面要高出比色管中試樣水平線之上，經(jīng)過15min后從水浴中取出比色管，用移液管加入2mL高錳酸鉀溶液，加入第一滴時(shí)記錄時(shí)間。并加蓋塞住、搖勻、放回水浴中。此后間隔一定時(shí)間從水浴中取出與另一支注入等體積的色標(biāo)的比色管(此管不必放入水浴中)，在白色背景下側(cè)向觀察甲醇試樣的顏色的變化。注意：避免將試樣溶液直接暴露在陽光下，以防高錳酸鉀分解。記錄甲醇試樣的顏色變化與色標(biāo)顏色一致時(shí)的時(shí)間。此時(shí)間范圍為高錳酸鉀試驗(yàn)的測定時(shí)間。
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