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| | 氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的樣品前處理技術(shù) | |
      
氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的樣品前處理技術(shù)濁點(diǎn)萃取技術(shù)(CPE)是近年來(lái)出現(xiàn)的一種新興的液一液萃取技術(shù),它不使用揮發(fā)性有機(jī)溶劑,從而不會(huì)對(duì)環(huán)境造成影響。它是以中性表面活性劑膠束水溶液的溶解性和濁點(diǎn)現(xiàn)象為基礎(chǔ),改變實(shí)驗(yàn)參數(shù)引發(fā)達(dá)到將疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)分離的目的。目前該法已成功地應(yīng)用于金屬螯合物、生物大分子的分離與純化及環(huán)境樣品的前處理中。A.Santalad等采用濁點(diǎn)萃取技術(shù)和反相高效色譜技術(shù)檢測(cè)了水果中的氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留,6種氨基甲酸酯酯在27min內(nèi)被成功地分離開(kāi)來(lái),測(cè)得6種氨基甲酸酯類農(nóng)藥平均回收率為80%- 107%,RSD<3%,檢出限為0.1 - 1.0mg/kg。相比較傳統(tǒng)方法而言,此方法簡(jiǎn)便、靈敏度高、消耗溶劑很少,被認(rèn)為是一種潛在有力的樣品前處理技術(shù)。
固相萃取(SPE)技術(shù)是一種基于液相色譜分離機(jī)制的樣品制備方法,利用吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基質(zhì)和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫,達(dá)到分離或者富集目標(biāo)化合物的目的。由于SPE具有操作簡(jiǎn)便快速、有機(jī)溶劑用量少、環(huán)境污染小等優(yōu)點(diǎn),自20世紀(jì)70年代后期問(wèn)世以來(lái),發(fā)展極其迅速,已廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留檢測(cè)工作。劉長(zhǎng)武等采用乙腈提取、固相萃取濃縮、高效液相色譜分離、柱后衍生一熒光檢測(cè)法測(cè)定了蔬菜、水果中8種氨基甲酸酯類殺蟲(chóng)劑及其代謝物殘留量,其平均回收率70%- 120%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于20%(n=3),檢測(cè)限為O.0042—O.Ol06mg/kg,測(cè)定結(jié)果滿足農(nóng)藥殘留分析的檢測(cè)要求。
固相微萃取技術(shù)(SPME)是1990年由加拿大Pawliszyn等首次提出的,是在固相萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的新方法。SPME是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,使之與樣品的基質(zhì)和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。該方法集提取、濃縮、進(jìn)樣為一體,全過(guò)程不需要溶劑,可重復(fù)使用多次。Sagratini等采用固相微萃取-HPLC/MS聯(lián)用技術(shù)分析了果汁樣品中克百威、抗蚜威等5種氨基甲酸酯類農(nóng)藥及3種除草劑的農(nóng)藥殘留量,測(cè)得5種氨基甲酸酯類農(nóng)藥平均回收率為95% - 105%,RSD<10%,檢出限為0.005- 0.05 ug/kg,均低于西班牙及意大利規(guī)定的該類農(nóng)藥在果汁樣品中的最高殘留限量。
加速溶劑萃取技術(shù)是美國(guó)戴安公司近年推出的一種全新的處理固體和半固體樣品的方法,可以萃取蔬菜、魚(yú)肉、水果、茶葉和土壤中農(nóng)藥殘留。該法是在較高溫度(50-200℃)和壓力條件(1000-3000psi,1 psi=6.89kPa)下,使用有機(jī)溶劑萃取。與索氏萃取和微波萃取相比,ASE只需極短的時(shí)間,使用最低的溶劑量來(lái)滿足各種萃取需求。吳剛等以乙腈作為提取溶劑,對(duì)試樣采用加速溶劑萃取,建立了動(dòng)物源食品中12種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的快速分析方法。結(jié)果12種氨基甲酸酯類農(nóng)藥在樣品中的最低檢出濃度(S/N=3)在0.24ug/kg(異丙威)-1.02ug/kg(涕滅威亞砜)之間,方法回收率在62.1%±8.8%-104.0%±5.6%之間,RSD均小于20%,均符合農(nóng)藥殘留分析的要求。
超臨界流體萃取技術(shù)(SFE)是目前新興的一種以超臨界流體作為流動(dòng)相的新型的分離技術(shù)。SFE是利用超臨界流體的特性,從樣品中萃取目標(biāo)物,當(dāng)恢復(fù)到常壓和常溫時(shí),溶解在流體中的成分立即以溶于吸收液的液體狀態(tài)與氣態(tài)分開(kāi),從而達(dá)到萃取目的。目前被用于超臨界流體的溶劑有乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、甲醇、乙醇、二氧化碳等物質(zhì),其中CO:是首選的萃取劑。氨基甲酸酯類農(nóng)藥具有熱不穩(wěn)定性的特點(diǎn),在較高溫度下分解成酚和甲基異氰酸酯,由于二氧化碳具有較低的臨界溫度,適合這種具有熱不穩(wěn)定性的化合物的提取。Lehotay等報(bào)道了在水果和蔬菜中提取西維因、呋喃丹約40種農(nóng)藥殘留分析的SFE方法。此方法的特點(diǎn)是避免使用大量的有機(jī)溶劑、提高萃取的選擇性、減少了分析時(shí)間、實(shí)現(xiàn)操作自動(dòng)化。本文來(lái)源于網(wǎng)絡(luò)有對(duì)照品網(wǎng)整理收集:www.brmmt.cn
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